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浅谈结晶及影响结晶的因素有哪些?

来源:康景辉蒸发器厂家日期:2018/07/23 14:06 浏览:

       结晶是指溶?#39318;?#21160;从过饱和溶液中析出形成新相的过程。当溶液的浓度等于溶质的溶解度时,该溶液称为饱和溶液,溶质的浓度超过溶解度时,该溶液则称为过饱和溶液,溶质的析出只能在过饱和溶液中才有可能析出。从溶液中析出的溶质大致可分为晶形沉淀和无定形沉淀。
       结晶作为一种精制提纯的方法,广泛地应用于医药、农药、染料等生产中。

康景辉蒸发器出盐结晶实例

       多数情况,溶解度与温度有关,一般物质的溶解度随温度升高而增大,也有少数例外,如红霉素的溶解度随温度的升高而降低。晶体的产生虽取决于固体物质与溶液之间的?#33014;?#20851;系。若溶液未达到饱和,则固体溶解;如果溶液饱和,则固体与饱和溶液处于?#33014;?#29366;态,其溶解速度等于沉淀速?#21462;?#21482;有当溶液浓度超过饱和浓度达到过饱和时,才有可能析出结晶,因此过饱和度是结晶过程的推动力和首要条件。
       结晶是从均一的溶液中析出固相晶体的过程,通常包含三个步骤:即过饱和溶液的形成,晶核的生成与晶体的成长。
       制备过饱和溶液一般有4种方法:
       1、冷却结晶:使溶液冷却降温成过饱和溶液而析出结晶,常用方法之一。
       2、蒸发结晶:在常压或减压下加热蒸发,除去部分溶剂,使溶液达到过饱和而析出结晶。为了避免产物在高温下易破坏,生物合成药物一般多采用减压蒸发。例如赤霉素的乙酸乙酯提取液在减压下浓缩,除去溶剂后即有结晶析出。
       3、盐析结晶:在溶液中添加某些物质,从而使溶质在溶剂中的溶解度降低而析出。加入的物质既可以是固体,?#37096;?#20197;是液体。常用的有氯化钠、硫酸铵等盐类?#22270;状肌?#20057;醇、丙酮等有机溶剂。例如在巴龙霉素硫酸盐的浓缩液中加人10~12倍体积的质量?#36136;?#20026;95%的乙醇,?#32431;?#24471;硫酸巴龙霉素的结晶。
       4、化学反应结晶:调节溶液的pH值或加入反应剂,生成溶解度更小的新物质,使其浓度超过它的溶解度而析出结晶。氨基酸等一些两性化合物,常利用它们在等电点时溶解度小的原理,只需调节溶液的pH值就可获得结晶。
       晶核的生成
       晶核的形成是一个新相产生的过程,晶核的生成的速度与过饱和度及温度相关,在一定温度下成核速度速度随过饱和度的增加而加快,但当超过某一值时,反而会使溶液的分子运动减慢,黏度增加,成核受到阻碍,在过饱和度不变的情况下,温度升高,成核速度也会加快。但温度对过饱和度也有影响,一般但温度升高时,过饱和度降低,所以温度对成核速度的影响要以温度和过饱和度的相互消长程度来决定。?#23548;是?#20917;?#27973;?#26680;速度开始随温度升高而升高,达大?#23707;螅?#28201;度继续升高,成核速度反而降低。在工业生产上,结晶过程要求有适当的成核速度,成核速度过快,必将导致生成细小的晶体,影响产品质量。
       晶体的成长
       在饱和溶液中,晶核一经形成,立?#32431;?#22987;长成晶体,同时还在不断生成新的晶核,得到晶体的大小,决定于晶核生成速度与晶体成长速度两者的对比关系。若晶体成长速度大大超过晶核生成速度,过饱和度主要用来使晶体成长,则可得到粗大而有规则的晶体?#29615;?#20043;过饱和度主要用来生成新的晶核,则所得到的晶体颗粒参差不齐,晶体细小,甚至呈无定形。
       在工业生产中,通常希望得到颗粒大、均匀的晶体,可以使后续的过滤、洗涤和干燥操作比较方便,同时产品质量?#37096;?#25552;高。
       综上所述,影响晶体大小的因素主要有溶液的过饱和?#21462;?#28201;?#21462;?#25605;拌速度等。一般来说过饱和度增加,所得晶体细小。温度的影响比?#32454;?#26434;,当溶液快速冷却时,达到过饱和度较高,所得晶体也较细,而缓慢冷却常得到大颗粒。搅拌能促使成核?#22270;?#36895;扩散,提高晶核成长的速度,但超过一定范围后,效果就不显著。相反搅拌越快,晶体越细。
       如果想获得比?#27927;?#22823;和均匀的晶体,一般温度不宜太低,搅拌不宜太快,并要控制好晶核生成速度,要小于晶体成长速?#21462;?#23613;可能将溶液控制在亚稳区内结晶,使其在较长的时间内,只有一定量的晶核生成,而使原有的晶核不断成长为晶体。 此外,加入晶种也能控制晶体的形状、大小和均匀?#21462;?#20294;首先晶种要有一定的形状、大小和比较均?#21462;?#21152;入晶种还可降低溶液的过饱和度,诱导结晶,提前生成晶核。所以在工业生产中如遇结晶液浓度?#31995;?#32780;结晶发生困难时,可加入适量晶种,促使结晶顺利地进行。
      上述方法在工业生产上可单独使用,?#37096;?#32467;合起来使用,以强化过饱和度而获得较多的结晶。
 
 

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